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快速進(jìn)樣系統(tǒng)原子吸收火焰法檢測(cè)果汁中微量元素-PE PinAAcle 900系列光譜儀

來源:珀金埃爾默企業(yè)管理（上海）有限公司 | 作者:珀金埃爾默企業(yè)管理（上海）有限公司 | 發(fā)布時(shí)間: 2019-05-20 | 2161 次瀏覽 | 分享到:

因?yàn)楣且环N美味、方便的相對(duì)于碳酸飲料而言更加健康環(huán)保的飲料而深受消費(fèi)者青睞。

介紹
        因?yàn)楣且环N美味、方便的相對(duì) 于碳酸飲料而言更加健康環(huán)保的飲料而深受消費(fèi)者青睞。水果的營(yíng) 養(yǎng)價(jià)值眾所周知，而作為100%純果汁飲料，水果的營(yíng)養(yǎng)預(yù)期會(huì)*終轉(zhuǎn)移到果汁飲料里。對(duì)于消費(fèi)者而快速進(jìn)樣系統(tǒng)原子吸收火焰法檢測(cè)果汁中微量元素言，*終從眾多飲料里選擇某一款往往是因?yàn)槠洫?dú)特的特性，所以，飲料需要詳細(xì)標(biāo)示其產(chǎn)品。為了吸引消費(fèi)者，并解決市場(chǎng)需求，許多果汁產(chǎn)品也可強(qiáng)化微量營(yíng) 養(yǎng)素，以提高或增加微量元素含量。
        為了保證食品質(zhì)量和安全，隨著食品監(jiān)管要求的原來越嚴(yán)格，飲料制作商和生產(chǎn) 企業(yè)要對(duì)其飲料里的微量元素和其他營(yíng)養(yǎng)含量進(jìn)行量化。質(zhì)量控制過程中，例行檢驗(yàn)要求對(duì)使用原材料和*終產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)。對(duì)準(zhǔn)確和精確數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)和分析，有助于提高產(chǎn)品產(chǎn)量和提升產(chǎn)品品質(zhì)。
        盡管ICP-OES在多元素同時(shí)分析領(lǐng)域頗受青睞，但火焰原子吸收（AA）以節(jié)約成本，簡(jiǎn)單快速的特性對(duì)分析者同樣很強(qiáng)的吸引力。然而，通過火焰AAS在多元素分析時(shí)要求對(duì)每一個(gè)元素進(jìn)行單獨(dú)的測(cè)定，那么它就影響了火焰分析的速度。為了很好的解決這個(gè)問題，一種快速、高樣品通量的自動(dòng)化進(jìn)樣系統(tǒng)就應(yīng)運(yùn)而生。雖然樣品仍然需要多次分析，而每個(gè)樣品的分析時(shí)間相對(duì)于手動(dòng)分析則顯著縮短；自動(dòng) 進(jìn)樣系統(tǒng)不僅解放了我們的雙手，更讓分析的系統(tǒng)精度和穩(wěn)定性得到明顯提高。這里我們將采用火焰原子吸收借助快速自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)提高樣品通量來進(jìn)行不同類型果汁飲料里的多元素分析。

實(shí)驗(yàn)
樣品及樣品準(zhǔn)備
        面對(duì)紛雜浩大的果汁及果汁添加飲品市場(chǎng)，為了確保采集樣品具有代表性，我們選擇日常經(jīng)常使用的果汁飲料和超市購(gòu)買一部分果汁。只選擇100%果汁飲料（按照產(chǎn)品標(biāo) 示）作為研究對(duì)象，盡管這樣，仍然意味著很多果汁是經(jīng)過精加工而成的。樣品分析了代表兩種不同品牌的蘋果汁和橘子汁、兩種不同品種的葡萄汁、石榴汁、蔬菜和水果混合汁等。分析微量元素為產(chǎn)品標(biāo)簽標(biāo)明元素。為了避免復(fù)雜的樣品處理帶入的影響，只向樣品里加入少量硝酸保持其酸性2%即可，樣品進(jìn)行分裝幾組分別測(cè)定我們要分析的元素含量。

儀器條件
        所有分析工作都是借助于FAST Flame 2組件在PinAAcle? 900T上用火焰模式測(cè)試完成，分析目標(biāo)元素及分析儀器條件見表一所示。采用高靈敏度霧化器標(biāo)準(zhǔn)霧室，10cm×0.5 全鈦燃燒頭。標(biāo)準(zhǔn)曲線采用FAST Flame 2組件自動(dòng)在線稀釋功能在線配制，稀釋液為2%硝酸/去離子水。為了有效抑制電離效應(yīng)，在分析鉀（K）、鈉（Na）、鈣（Ca）三元素時(shí)，需要在工作曲線溶液、制備樣品里加入氧化鑭（La2O3 ）控制其質(zhì)量含量為0.5%（質(zhì)量含量）。
        FAST Flame 2組件是由快速進(jìn)樣系統(tǒng)、蠕動(dòng)泵和具有快速提取、短信號(hào)穩(wěn)定時(shí)間、超低記憶效應(yīng)的切換閥組成。該組件會(huì)借助真空迅速提取樣品然后在進(jìn)樣臂移動(dòng)到另外一個(gè)樣品的過程中將樣品閥切換并注入分析儀器，這樣合理的完成測(cè)試工序的搭接。該方案有效消除了時(shí)間延遲和長(zhǎng)時(shí)間沖洗及等待時(shí)間，所以該程序分析完一個(gè)樣品只需要15秒。在霧化器、火焰條件穩(wěn)定情況下，樣品的分析結(jié) 果還會(huì)受樣品的粘度變化、溶解固體含量、進(jìn)樣管長(zhǎng)度影響，而FAST Flame 2組件機(jī)械泵進(jìn)樣有效避免了該不利影響，從而提高了長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)樣穩(wěn)定性。該組件在線自動(dòng)稀釋功能，使分析者只需配置一個(gè)母液就可以讓系統(tǒng)自行配置一條我們?cè)O(shè)計(jì)好的工作曲線。同時(shí)，該進(jìn)樣系統(tǒng)對(duì)全濃度范圍設(shè)置質(zhì)控，一旦質(zhì)控超出線性范圍，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)調(diào)整稀釋因子將質(zhì)控點(diǎn)控制到標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)，從而實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確質(zhì)量控制。

結(jié)果和討論
標(biāo)準(zhǔn)曲線是采用FAST Flame 2組件的在線自動(dòng)稀釋功能，配制一個(gè)母液后設(shè)備自行在線配制，校準(zhǔn)曲線的結(jié) 果如表二所示。**的回收率和相關(guān)系數(shù)體現(xiàn)了在線稀釋樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液在線稀釋的能力，獨(dú)立的校準(zhǔn)驗(yàn)證確保了工作曲線的有效性和確保測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性。果汁樣品的分析結(jié)果如圖一所示。果汁測(cè)試除了少數(shù)個(gè) 別元素結(jié)果都接近，并與標(biāo)簽標(biāo)識(shí)結(jié)果基本一致，Ca含量偏離*大的為橙汁B，標(biāo)簽標(biāo)示為“強(qiáng)化鈣”，其含量高出其他產(chǎn)品一個(gè)數(shù)量級(jí)。K和Mg含量在所有樣品里含量接近，Na含量在各種不同的蔬菜果汁飲料里比其他類型飲料要稍微高一些；同時(shí)值得注意的是，葡萄汁和蔬菜果汁飲料里Mn含量也明顯高于其他產(chǎn)品，各種元素的分布突顯出不同營(yíng)養(yǎng)的平衡及元素從原材料到*終產(chǎn)品的遷移。而如何有效檢測(cè)和檢測(cè)對(duì)于保證產(chǎn)品質(zhì)量和準(zhǔn)確的標(biāo)示有非常重要的意義。

由于元素含量在樣品里分布范圍寬，那么就需要對(duì)不同的樣品采用合適的稀釋因子。表三顯示了自動(dòng)稀釋系統(tǒng)在線稀釋所采用的稀釋因子。

        為了評(píng)估可能的基體干擾對(duì)不同類型果汁飲料測(cè)試影響，所有樣品都加入相同量如表四的元素含量，結(jié)果的回收率如圖二所示。所有樣品的元素回收率都在10%之內(nèi)，所以不需要每一個(gè)樣品單獨(dú)進(jìn)行基體匹配。但是，有2個(gè)樣品里K回收率超過110%（協(xié)和葡萄和橘子B），其結(jié)果含量( 分別為91.9,95.1毫克/公斤)水平明顯低于實(shí)際（約含量的 1/10）樣品里的含量。在所有情況下，樣品濃度在分析前已經(jīng)設(shè)好，因此，并非理想狀態(tài)；盡管如此，測(cè)試結(jié)果回收率都很**。因?yàn)殚僮覤的鈣含量太高，所以該樣品的回收率沒有給出。其他所有樣品及元素通過簡(jiǎn)單樣品前處理和快速采樣準(zhǔn)確分析取得良好的回收率。
        FAST Flame 2組件的使用，使標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置勞動(dòng)力強(qiáng)度明顯降低，由原來每個(gè)元素需配置6個(gè)單獨(dú)工作濃度（一個(gè)校準(zhǔn)空白五個(gè)濃度梯度）變成只需配置一定濃度的母液即可。樣品里K, Mg, Mn, Na, 和 Ca濃度的測(cè)定很容易出現(xiàn)超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍的情況，F(xiàn)AST Flame 2組件的在線稀釋功能可以實(shí)時(shí)有效稀釋樣品，使分析分析結(jié)果控制在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)，提高分析準(zhǔn)確性，該組件的在線實(shí)時(shí)稀釋和覆蓋較大濃度范圍樣品的能力，有效節(jié) 省了樣品前處理和分析過程時(shí)間。
        相比較于普通的自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)，F(xiàn)AST Flame 2組件對(duì) 每個(gè)樣品的分析時(shí)間大大縮短，樣品的進(jìn)樣通量比普通自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)的提高四倍。不僅在自動(dòng)樣品分析、樣品稀釋、自動(dòng)配置標(biāo)準(zhǔn)曲線方面表現(xiàn)出**的優(yōu) 勢(shì)，還使每個(gè)樣品流轉(zhuǎn)時(shí)間減少了45秒。相對(duì)于全人工測(cè)試，F(xiàn)AST Flame 2組件進(jìn)樣系統(tǒng)表現(xiàn)出更加明顯的優(yōu)勢(shì)。
        這些結(jié)果驗(yàn)證表明，借助FAST Flame 2組件快速自動(dòng) 進(jìn)樣系統(tǒng)和PinAAcle火焰原子吸收法分析果汁里的多元素含量是切實(shí)可行的。

結(jié)論
這項(xiàng)研究工作表明PinAAcle 900光譜儀能可靠、有效的分析各種各樣的果汁樣品里的銅、鐵、鎂、錳、鋅、鉀、鈉和鈣較寬濃度范圍的含量。而使用FAST Flame 2組件進(jìn)行自動(dòng)稀釋、標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)，增加了樣品通量和提高了實(shí)驗(yàn)室的生產(chǎn)力，同時(shí)減少了人為誤差(結(jié)論同樣適用于 PinAAcle 500 光譜儀)；同樣的實(shí)驗(yàn)也可以在較少樣品量少不采用FAST Flame 2組件或自動(dòng)稀釋裝置情況下進(jìn)行。