久久亚洲色www成人丨色优久久久久综合网鬼色丨国产午夜亚洲精品区丨中文字幕乱码人在线视频1区丨精品国产免费一区二区三区香蕉

1.樣品的準備

做核磁共振實驗所需樣品要比較純，一般情況下，純度要求達到95％以上。為了得到分辨率很高的圖譜，一般情況下，應將樣品用溶劑溶解。溶液的濃度視儀器的靈敏度、化合物的分子量以及所測核磁共振圖譜的類型而定。樣品在氘代溶劑中應有較好的溶解性和穩定性。用于檢測的樣品溶液中應避免有懸浮物和順磁性物質（如Fe^3＋、Cu^2＋等）。核磁管中的樣品溶液應保持一定高度，以滿足檢測要求，通常高度為4～5cm。由于核磁共振氫譜檢測的是樣品分子中的氫原子核，因此，做核磁共振圖譜測試所用溶劑本身*好不含氫，含氫的溶劑應是重氫試劑。常用的溶劑有：CCl₄、CDCl₃、D₂O、DMSO-d₆、CD₃COCD₃、CD₃OD、C₆D₆、C₅D₅N、CD₃CN等。

2.檢測前儀器調試

檢測前應檢查所有與儀器相關的電源和供氣系統處于打開狀態。磁體中的液氮、液氦液面高度處于安全范圍。檢查儀器的溫度控制系統，特別是探頭的溫度控制能夠滿足檢測需求。

3. 實驗參數的設定

將樣品放入磁體后選擇需要檢測的一維實驗（如¹H或¹³C）或二維實驗，每一個核磁實驗都有相應的標準脈沖序列所對應。應根據實驗需要調整檢測譜圖寬度、掃描次數、相循環次數、弛豫時間、接收機增益值等重要參數。

4.鎖場

為了保證磁體所提供的靜磁場頻率不產生漂移，探頭通過鎖場通道不斷發射共振頻率來激發氘代溶劑產生氘信號，通過對氘信號的實時監測，實現對磁體頻率漂移的補償。應根據不同氘代溶劑選擇相應的鎖場參數，通常儀器工作站軟件會提供一個觀察氘信號的窗口。

5.調諧

通過對探頭進行諧振調諧（tuning）和阻抗匹配調節（matching），實現諧振回路中諧振頻率與譜儀發射到探頭上的脈沖頻率**一致，使探頭能夠接收所有的發射功率，從而獲得較好的信噪比。一般儀器工作站軟件會提供一個調諧窗口，通過“V”字形曲線左右和上下移動進行諧振調諧和阻抗匹配調節。

6.勻場

調節勻場線圈中X，Y，Z，Z²，XY，XZ，YZ等不同方向的磁場梯度來補償靜磁場的不均勻性，從而獲得分辨和靈敏度均滿意的測試結果。

7.數據采集和處理

儀器采集到的正常核磁共振信號是以指數形式衰減的自由衰減信號（FID），自由衰減信號是一種時域信號，通過傅里葉變換（FT）可以將時域信號轉換成頻域信號用于結構分析。數據處理過程包括傅里葉變換、相位調整、化學位移定標、標峰，一維核磁共振氫譜圖的理還包括積分過程。